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X熒光光譜分析儀樣品制備方法及應用

點擊次數：4047 更新時間：2021-07-21

　　X熒光光譜儀被廣泛的使用在冶金、地質、環境、化工、材料等領域中，是一種成熟的成分分析手段，X熒光光譜分析儀可對固體、粉末、液體進行分析檢測，一般情況下，固體、粉末是分析的比較多的，如果要得到更為詳細的分析檢測數據，就需要對樣品進行制備。

　　試樣如水泥、煤、灰塵等本身就是粉末，對于形狀不規則的塊狀固體，如各種礦石，由于直接分析技術目前還不成熟，往往也粉碎成粉末。液體試樣可放入液體樣品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有時將液體轉變為固體，一些預分離、富集的結果也常是粉末，因此，粉末試樣的制樣技術是X熒光光譜儀分析中的重要一部分。樣品的制備，簡單來說就是將固體碾成粉末，然后對粉末樣品進行進一步制備。

　　①、熔融法。熔融法是應用較多的一種制樣方法，它較好地消除了顆粒度效應和礦物效應的影響。但熔融法也有缺點：因樣品被熔劑稀釋和吸收，使輕元素的測量強度減小；制樣復雜，要花費大量時間；成本也較高。

　　②、粉末壓片法。粉末壓片法的優點是簡單、快速、經濟，在分析工作量大、分析精度要求不太高時應用很普遍，也常用于痕量元素的分析。在實際應用如水泥、巖石、化學樣品的分析中，粉末壓片是一種應用很廣泛的X熒光光譜儀制樣法。

　　這兩種方法主要應用于以下場景：

　　①粉末壓片法分析痕量元素

　　粉末壓片法多用于分析痕量元素配合熔融法分析主量元素。

　　②粉末壓片法分析主、次、痕量元素

　　粉末壓片法也常用于地質、化探、冶金等樣品的全分析。

　　③熔融后再粉碎壓片

　　熔一塊均勻、表面光滑的融片是一項技巧性很強的工作，有些樣品不易脫模或容易碎裂，有的對Pt-Au坩堝有腐蝕作用，熔融后粉碎壓片的方法(可用石墨坩堝代替Pt-Au坩堝)既可消除顆粒度效應的影響，又解決了不易成型的問題。熔融后再粉碎壓片來測定地質試樣中的全硫，這樣可減小粉末樣片保存過程中硫價態變化對分析準確度的影響。

　　對于煤、水泥、巖石、土壤等樣品的常規分析，用粉末壓片法可達到分析精度和準確度為5%左右的要求。大多數痕量元素的檢出限可達100μg/g左右，因X熒光光譜儀有較好的穩定性，還可通過延長計數時間使檢出限進一步降低。用粉末壓片法制樣，結合自動進樣裝置和自動化分析儀，一次即可準確地分析20-30種元素，可滿足地質、礦產、商檢等部門的分析需要。

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